1. Introduzione

U tellururo di zincu (ZnTe) hè un materiale semiconduttore impurtante di u gruppu II-VI cù una struttura di bandgap diretta. À temperatura ambiente, u so bandgap hè di circa 2,26 eV, è trova ampie applicazioni in dispositivi optoelettronici, celle solari, rilevatori di radiazioni è altri campi. Questu articulu furnisce una introduzione dettagliata à diversi prucessi di sintesi per u tellururo di zincu, cumprese a reazione à statu solidu, u trasportu di vapore, i metudi basati nantu à e soluzioni, l'epitassia à fasciu moleculare, ecc. Ogni metudu serà spiegatu in dettagliu in termini di i so principii, procedure, vantaghji è svantaghji, è cunsiderazioni chjave.

2. Metudu di Reazione à Statu Solidu per a Sintesi di ZnTe

2.1 Principiu

U metudu di reazione à statu solidu hè l'approcciu u più tradiziunale per a preparazione di u telluridu di zincu, induve u zincu è u telluriu di alta purezza reagiscenu direttamente à alte temperature per furmà ZnTe:

Zn + Te → ZnTe

2.2 Prucedura dettagliata

2.2.1 Preparazione di a materia prima

1. Selezzione di i materiali: Aduprate granuli di zincu di alta purezza è grumi di telluriu cù una purezza ≥99,999% cum'è materiali di partenza.
2. Pretrattamentu di u materiale:
   • Trattamentu di zincu: Prima immergete in acidu cloridricu diluitu (5%) per 1 minutu per rimuovere l'ossidi superficiali, sciacquate cù acqua deionizzata, lavate cù etanolu anidru, è infine asciugate in un fornu à vuoto à 60 ° C per 2 ore.
   • Trattamentu cù u telluriu: Prima immergete in acqua regia (HNO₃:HCl=1:3) per 30 secondi per rimuovere l'ossidi superficiali, sciacquate cù acqua deionizzata finu à neutralità, lavate cù etanolu anidru, è infine asciugate in un fornu à vuoto à 80°C per 3 ore.
3. Pesatura: Pesà e materie prime in rapportu stechiometricu (Zn:Te=1:1). Cunsiderendu a pussibile volatilizazione di u zincu à alte temperature, si pò aghjunghje un eccessu di 2-3%.

2.2.2 Miscelazione di materiali

1. Macinazione è miscelazione: Pone u zincu è u telluriu pesati in un mortaiu d'agata è macinate per 30 minuti in una scatula di guanti piena d'argon finu à chì sò mischiati uniformemente.
2. Pellettizzazione: Pone a polvere mischiata in un stampu è pressate in pellet cù diametri di 10-20 mm sottu una pressione di 10-15 MPa.

2.2.3 Preparazione di u Recipiente di Reazione

1. Trattamentu di Tubi di Quarzu: Selezziunate tubi di quarzu di alta purezza (diametru internu 20-30 mm, spessore di u muru 2-3 mm), immergete prima in acqua regia per 24 ore, sciacquate accuratamente cù acqua deionizzata è asciugate in un fornu à 120 ° C.
2. Evacuazione: Pone i pellets di materia prima in u tubu di quarzu, cunnette à un sistema di vacuum, è evacuate à ≤10⁻³Pa.
3. Sigillatura: Sigillate u tubu di quarzu cù una fiamma d'idrogenu-ossigenu, assicurendu una lunghezza di sigillatura ≥50 mm per a tenuta stagna.

2.2.4 Reazione à alta temperatura

1. Prima tappa di riscaldamentu: Pone u tubu di quarzu sigillatu in un fornu tubulare è riscaldallu à 400 °C à una velocità di 2-3 °C / min, mantenendu per 12 ore per permette a reazione iniziale trà u zincu è u telluriu.
2. Seconda Fase di Riscaldamentu: Continuate u riscaldamentu à 950-1050 °C (sottu à u puntu di rammollimentu di u quarzu di 1100 °C) à 1-2 °C / min, mantenendu per 24-48 ore.
3. Oscillazione di i tubi: Durante a fase di alta temperatura, inclinate u fornu à 45° ogni 2 ore è oscillate parechje volte per assicurà una miscelazione cumpleta di i reagenti.
4. Raffreddamentu: Dopu à a fine di a reazione, rinfriscà pianu pianu à temperatura ambiente à 0,5-1 °C / min per impedisce a rottura di u campione per via di u stress termicu.

2.2.5 Trasfurmazione di u pruduttu

1. Rimozione di u pruduttu: Aprite u tubu di quarzu in una scatula di guanti è cacciate u pruduttu di reazione.
2. Macinazione: Macinate di novu u pruduttu in polvere per rimuovere qualsiasi materiale chì ùn hà reagitu.
3. Ricottura: Ricottura di a polvere à 600 ° C sottu atmosfera d'argon per 8 ore per alleviare u stress internu è migliurà a cristallinità.
4. Caratterizazione: Eseguite XRD, SEM, EDS, ecc., per cunfirmà a purità di a fase è a cumpusizione chimica.

2.3 Ottimizazione di i parametri di u prucessu

1. Cuntrollu di a temperatura: A temperatura ottima di reazione hè 1000 ± 20 ° C. Temperature più basse ponu causà una reazione incompleta, mentre chì temperature più alte ponu causà volatilizazione di u zincu.
2. Cuntrollu di u tempu: U tempu di mantenimentu deve esse ≥24 ore per assicurà una reazione cumpleta.
3. Velocità di raffreddamentu: Un raffreddamentu lentu (0,5-1 ° C / min) produce grani di cristallu più grandi.

2.4 Analisi di i vantaghji è di i svantaghji

Vantaghji:

• Prucessu simplice, esigenze di equipaggiamentu ridotte
• Adattu per a pruduzzione in lotti
• Alta purità di u pruduttu

Svantaghji:

• Alta temperatura di reazione, altu cunsumu d'energia
• Distribuzione di a granulometria micca uniforme
• Pò cuntene piccule quantità di materiali micca reagiti

3. Metudu di Trasportu di Vapore per a Sintesi di ZnTe

3.1 Principiu

U metudu di trasportu di vapore usa un gasu vettore per trasportà i vapori reagenti in una zona di bassa temperatura per a deposizione, ottenendu una crescita direzionale di ZnTe cuntrullendu i gradienti di temperatura. U iodu hè cumunamente adupratu cum'è agente di trasportu:

ZnTe(s) + I₂(g) ⇌ ZnI₂(g) + 1/2Te₂(g)

3.2 Prucedura dettagliata

3.2.1 Preparazione di a materia prima

1. Selezzione di u materiale: Aduprate polvere di ZnTe di alta purezza (purezza ≥99,999%) o polveri di Zn è Te mischiate stechiometricamente.
2. Preparazione di l'agente di trasportu: Cristalli di iodu di alta purità (purità ≥99,99%), dosaggio di 5-10 mg/cm³ di volume di tubu di reazione.
3. Trattamentu di Tubi di Quarzu: Listessu à u metudu di reazione à statu solidu, ma sò richiesti tubi di quarzu più lunghi (300-400 mm).

3.2.2 Caricamentu di i tubi

1. Piazzamentu di u materiale: Pone a polvere di ZnTe o a mistura Zn+Te à una estremità di u tubu di quarzu.
2. Aggiunta di iodu: Aggiungete cristalli di iodu à u tubu di quarzu in una scatula di guanti.
3. Evacuazione: Evacuate à ≤10⁻³Pa.
4. Sigillatura: Sigillate cù una fiamma d'idrogenu-ossigenu, mantenendu u tubu orizzontale.

3.2.3 Cunfigurazione di u Gradiente di Temperatura

1. Temperatura di a Zona Calda: Impostata à 850-900 °C.
2. Temperatura di a Zona Fredda: Impostata à 750-800 °C.
3. Lunghezza di a zona di gradiente: circa 100-150 mm.

3.2.4 Prucessu di crescita

1. Prima tappa: Scaldate à 500 °C à 3 °C/min, mantene per 2 ore per permette a reazione iniziale trà u iodu è e materie prime.
2. Seconda Tappa: Continuate à scaldà à a temperatura impostata, mantene u gradiente di temperatura è cresce per 7-14 ghjorni.
3. Raffreddamentu: Dopu à a fine di a crescita, rinfriscà à temperatura ambiente à 1 ° C / min.

3.2.5 Raccolta di prudutti

1. Apertura di u tubu: Aprite u tubu di quarzu in una scatula di guanti.
2. Raccolta: Raccoglie i monocristalli di ZnTe à l'estremità fredda.
3. Pulizia: Pulite à ultrasoni cù etanolu anidru per 5 minuti per rimuovere u iodu adsorbitu in superficia.

3.3 Punti di cuntrollu di u prucessu

1. Cuntrollu di a quantità di iodu: A cuncentrazione di iodu affetta a velocità di trasportu; l'intervallu ottimale hè 5-8 mg/cm³.
2. Gradiente di temperatura: Mantene u gradiente trà 50-100 °C.
3. Tempu di crescita: Tipicamente 7-14 ghjorni, secondu a dimensione di cristallu desiderata.

3.4 Analisi di i vantaghji è di i svantaghji

Vantaghji:

• Si ponu ottene monocristalli di alta qualità
• Cristalli di dimensioni più grande
• Alta purezza

Svantaghji:

• Cicli di crescita longhi
• Requisiti elevati di l'equipaggiu
• Rendimentu bassu

4. Metudu basatu annantu à e soluzioni per a sintesi di nanomateriali ZnTe

4.1 Principiu

I metudi basati nantu à e suluzioni cuntrolanu e reazzioni precursori in suluzioni per preparà nanoparticule o nanofili di ZnTe. Una reazione tipica hè:

Zn²⁺ + HTe⁻ + OH⁻ → ZnTe + H₂O

4.2 Prucedura dettagliata

4.2.1 Preparazione di i Reagenti

1. Fonte di zincu: Acetatu di zincu (Zn(CH₃COO)₂·2H₂O), purità ≥99,99%.
2. Fonte di Telluriu: Diossidu di Telluriu (TeO₂), purità ≥99,99%.
3. Agente riducente: Boroidru di sodiu (NaBH₄), purità ≥98%.
4. Solventi: Acqua deionizzata, etilendiammina, etanolu.
5. Tensioattivu: Bromuru di cetiltrimetilammoniu (CTAB).

4.2.2 Preparazione di u precursore di telluriu

1. Preparazione di a suluzione: Dissolve 0,1 mmol di TeO₂ in 20 ml d'acqua deionizzata.
2. Reazione di riduzione: Aggiungete 0,5 mmol di NaBH₄, agitate magneticamente per 30 minuti per generà una soluzione di HTe⁻.
   TeO₂ + 3BH₄⁻ + 3H₂O → HTe⁻ + 3B(OH)₃ + 3H₂↑
3. Atmosfera prutettiva: Mantene u flussu di azotu in tuttu per impedisce l'ossidazione.

4.2.3 Sintesi di nanoparticelle di ZnTe

1. Preparazione di a suluzione di zincu: Dissolve 0,1 mmol d'acetatu di zincu in 30 ml d'etilendiammina.
2. Reazione di mischju: Aghjunghjite pianu pianu a suluzione HTe⁻ à a suluzione di zincu, fate reagisce à 80 °C per 6 ore.
3. Centrifugazione: Dopu a reazione, centrifugà à 10.000 giri/min per 10 minuti per raccoglie u pruduttu.
4. Lavaggio: Lavà alternativamente cù etanolu è acqua deionizzata trè volte.
5. Asciugatura: Asciugà sottu aspiratore à 60 °C per 6 ore.

4.2.4 Sintesi di nanofili di ZnTe

1. Aggiunta di mudellu: Aggiungete 0,2 g di CTAB à a suluzione di zincu.
2. Reazione idrotermale: Trasferite a suluzione mischiata in un'autoclave rivestita di Teflon da 50 ml, fate reagisce à 180 °C per 12 ore.
3. Post-elaborazione: Listessu cum'è per e nanoparticule.

4.3 Ottimizazione di i parametri di u prucessu

1. Cuntrollu di a temperatura: 80-90 °C per e nanoparticule, 180-200 °C per i nanofili.
2. Valore di pH: Mantene trà 9-11.
3. Tempu di reazione: 4-6 ore per e nanoparticule, 12-24 ore per i nanofili.

4.4 Analisi di i vantaghji è di i svantaghji

Vantaghji:

• Reazione à bassa temperatura, risparmiu energeticu
• Morfologia è dimensione cuntrollabili
• Adattu per a pruduzzione à grande scala

Svantaghji:

• I prudutti ponu cuntene impurità
• Richiede post-elaborazione
• Qualità di cristallu più bassa

5. Epitassia à Fasciu Moleculare (MBE) per a Preparazione di Film Sottili di ZnTe

5.1 Principiu

MBE cresce film sottili monocristallini di ZnTe dirigendu fasci moleculari di Zn è Te nantu à un substratu in cundizioni di ultra-altu vuoto, cuntrullendu precisamente i rapporti di flussu di u fasciu è a temperatura di u substratu.

5.2 Prucedura dettagliata

5.2.1 Preparazione di u Sistema

1. Sistema di vuoto: Vuoto di basa ≤1×10⁻⁸Pa.
2. Preparazione di a fonte:
   • Fonte di zincu: zincu 6N d'alta purità in crogiuolo BN.
   • Fonte di telluriu: telluriu 6N di alta purità in crogiolu PBN.
3. Preparazione di u substratu:
   • Substratu di GaAs(100) cumunimenti adupratu.
   • Pulizia di u substratu: Pulizia cù solventi organici → incisione à l'acidu → risciacquu cù acqua deionizzata → asciugatura cù azotu.

5.2.2 Prucessu di crescita

1. Degassazione di u sustratu: Cuocere in fornu à 200 °C per 1 ora per rimuovere l'adsorbati superficiali.
2. Eliminazione di l'ossidu: Scaldate à 580 ° C, mantene per 10 minuti per rimuovere l'ossidi superficiali.
3. Crescita di u stratu tampone: Raffreddà à 300 ° C, fà cresce un stratu tampone ZnTe di 10 nm.
4. Crescita principale:
   • Temperatura di u sustratu: 280-320°C.
   • Pressione equivalente di u fasciu di zincu: 1×10⁻⁶Torr.
   • Pressione equivalente di u fasciu di telluriu: 2×10⁻⁶Torr.
   • Rapportu V/III cuntrullatu à 1,5-2,0.
   • Tassa di crescita: 0,5-1 μm/h.
5. Ricottura: Dopu a crescita, ricottura à 250 °C per 30 minuti.

5.2.3 Monitoraghju in situ

1. Monitoraghju RHEED: Osservazione in tempu reale di a ricustruzzione di a superficia è di u modu di crescita.
2. Spettrometria di massa: Monitorà l'intensità di u fasciu moleculare.
3. Termometria infrarossa: Cuntrollu precisu di a temperatura di u substratu.

5.3 Punti di cuntrollu di u prucessu

1. Cuntrollu di a temperatura: A temperatura di u substratu affetta a qualità di i cristalli è a morfologia di a superficia.
2. Rapportu di flussu di fasciu: u rapportu Te/Zn influenza i tipi di difetti è e so cuncentrazioni.
3. Tassa di crescita: I tassi più bassi migliuranu a qualità di i cristalli.

5.4 Analisi di i Vantaghji è di i Svantaghji

Vantaghji:

• Cumposizione precisa è cuntrollu di doping.
• Film monocristallini di alta qualità.
• Superfici atomicamente piane ottenibili.

Svantaghji:

• Attrezzatura cara.
• Ritmi di crescita lenti.
• Richiede cumpetenze operative avanzate.

6. Altri Metodi di Sintesi

6.1 Deposizione Chimica da Vapore (CVD)

1. Precursori: Dietilzincu (DEZn) è diisopropiltelluridu (DIPTe).
2. Temperatura di reazione: 400-500 °C.
3. Gas vettore: Azotu o idrogenu d'alta purità.
4. Pressione: Atmosferica o bassa pressione (10-100 Torr).

6.2 Evaporazione Termica

1. Materiale di origine: Polvere di ZnTe di alta purezza.
2. Livellu di vacuum: ≤1×10⁻⁴Pa.
3. Temperatura d'evaporazione: 1000-1100°C.
4. Temperatura di u substratu: 200-300 °C.

7. Cunclusione

Esistenu diversi metudi per sintetizà u telluridu di zincu, ognunu cù i so vantaghji è svantaghji. A reazione à statu solidu hè adatta per a preparazione di materiali in massa, u trasportu di vapore produce monocristalli di alta qualità, i metudi di suluzione sò ideali per i nanomateriali, è MBE hè adupratu per film sottili di alta qualità. L'applicazioni pratiche devenu selezziunà u metudu adattatu secondu i requisiti, cù un cuntrollu strettu di i parametri di prucessu per ottene materiali ZnTe di alte prestazioni. L'orientazioni future includenu a sintesi à bassa temperatura, u cuntrollu di a morfologia è l'ottimisazione di u prucessu di doping.