U seleniu, cum'è un materiale semiconduttore impurtante è una materia prima industriale, hà e so prestazioni direttamente influenzate da a so purità. Durante u prucessu di purificazione per distillazione à vuoto, l'impurità di l'ossigenu sò unu di i principali fattori chì influenzanu a purità di u seleniu. Questu articulu furnisce una discussione dettagliata di diversi metudi è tecniche per riduce u cuntenutu di ossigenu durante a purificazione di u seleniu via distillazione à vuoto.

I. Riduzione di u cuntenutu d'ossigenu in a fase di pretrattamentu di a materia prima

1. Purificazione preliminare di e materie prime

U seleniu crudu cuntene tipicamente diverse impurità, cumpresi l'ossidi. Prima di entre in u sistema di distillazione à u vacuum, i metudi di pulizia chimica devenu esse impiegati per rimuovere l'ossidi superficiali. E soluzioni di pulizia cumunemente aduprate includenu:

• Soluzione diluita di acidu cloridricu (cuncentrazione 5-10%): Dissolve efficacemente l'ossidi cum'è SeO₂
• Etanolu o acetone: Adupratu per eliminà contaminanti organici
• Acqua deionizzata: Parechji risciacqui per eliminà l'acidu residuale

Dopu a pulizia, l'asciugatura deve esse effettuata sottu à un'atmosfera di gas inerte (per esempiu, Ar o N₂) per impedisce a riossidazione.

2. Trattamentu di pre-riduzione di materie prime

U trattamentu di riduzione di a materia prima prima di a distillazione à u vacuum pò riduce significativamente u cuntenutu d'ossigenu:

• Riduzione di l'idrogenu: Introduce idrogenu di alta purità (purità ≥99.999%) à 200-300°C per riduce SeO₂ à seleniu elementale
• Riduzione carbotermica: Mischiate a materia prima di seleniu cù polvere di carbone di alta purezza è riscaldate à 400-500 ° C sottu vacuum o atmosfera inerte, inducendu a reazione C + SeO₂ → Se + CO₂
• Riduzione di sulfuri: I gasi cum'è H₂S ponu riduce l'ossidi di seleniu à temperature relativamente basse

II. Cuncepimentu è Ottimizazione Operativa di u Sistema di Distillazione à Vuoto

1. Selezzione è cunfigurazione di u sistema di vuoto

Un ambiente à altu vacuum hè criticu per riduce u cuntenutu d'ossigenu:

• Aduprà una cumminazione di pompa di diffusione + pompa meccanica, cù un vacuum finale chì righjunghji almenu 10⁻⁴ Pa
• U sistema deve esse dotatu di una trappula fredda per impedisce a retrodiffusione di vapore d'oliu.
• Tutte e cunnessione devenu aduprà guarnizioni metalliche per evità u degassamentu da e guarnizioni di gomma.
• U sistema deve esse sottumessu à una degassificazione di cottura sufficiente (200-250 ° C, 12-24 ore)

2. Cuntrollu precisu di a temperatura è di a pressione di distillazione

Cumbinazioni ottimali di parametri di prucessu:

• Temperatura di distillazione: Cuntrullata in l'intervallu di 220-280 ° C (sottu à u puntu di ebullizione di u seleniu di 685 ° C)
• Pressione di u sistema: Mantenuta trà 1-10 Pa
• Velocità di riscaldamentu: 5-10 ° C / min per evità l'evaporazione violenta è u trascinamentu
• Temperatura di a zona di cundensazione: Mantenuta à 50-80 ° C per assicurà una cundensazione cumpleta di u seleniu

3. Tecnulugia di distillazione multi-stadio

A distillazione in più stadi pò riduce progressivamente u cuntenutu d'ossigenu:

• Prima tappa: Distillazione grossolana per eliminà a maiò parte di l'impurità volatili
• Seconda tappa: Cuntrollu precisu di a temperatura per raccoglie a frazione principale
• Terza tappa: Distillazione lenta à bassa temperatura per ottene un pruduttu di alta purezza
  Diverse temperature di condensazione ponu esse aduprate trà e tappe per a condensazione frazziunale

III. Misure di prucessu ausiliarie

1. Tecnulugia di prutezzione di gas inerti

Ancu s'ellu si opera sottu u vacuum, l'introduzione adatta di gas inerte di alta purezza aiuta à riduce u cuntenutu d'ossigenu:

• Dopu avè evacuatu u sistema, riempite cù argon di alta purità (purità ≥99,9995%) finu à 1000 Pa.
• Aduprà a prutezzione dinamica di u flussu di gasu, introducendu continuamente una piccula quantità d'argon (10-20 sccm)
• Installate purificatori di gas à alta efficienza à l'entrate di gas per eliminà l'ossigenu è l'umidità residuali.

2. Aghjunzione di eliminatori d'ossigenu

L'aghjunghje di scavengers d'ossigenu adatti à a materia prima pò riduce efficacemente u cuntenutu d'ossigenu:

• Magnesiu metallicu: Forte affinità per l'ossigenu, furmendu MgO
• Polvera d'aluminiu: Pò caccià simultaneamente l'ossigenu è u zolfu
• Metalli di terra rara: cum'è Y, La, ecc., cù eccellenti effetti di rimuzione di l'ossigenu
  A quantità di scavenger di l'ossigenu hè tipicamente 0,1-0,5% in pesu di a materia prima; quantità eccessive ponu influenzà a purità di u seleniu.

3. Tecnulugia di Filtrazione Fusa

Filtrazione di u seleniu fusu prima di a distillazione:

• Aduprate filtri di quarzu o ceramica cù dimensioni di pori di 1-5 μm
• Cuntrollà a temperatura di filtrazione à 220-250 ° C
• Pò caccià e particelle d'ossidu solidu
• I filtri devenu esse pre-degassati sottu à un altu vuotu.

IV. Dopu u trattamentu è a cunservazione

1. Raccolta è manipulazione di i prudutti

• U cullettore di condensatore deve esse cuncipitu cum'è una struttura staccabile per un facile recuperu di materiale in un ambiente inerte.
• I lingotti di seleniu raccolti devenu esse imballati in una scatula di guanti d'argon.
• L'incisione superficiale pò esse realizata se necessariu per rimuovere potenziali strati d'ossidu.

2. Cuntrollu di e cundizioni di almacenamentu

• L'ambiente di almacenamentu deve esse mantenutu asciuttu (puntu di rugiada ≤-60 ° C)
• Aduprate imballaggi sigillati à doppiu stratu pieni di gas inerte di alta purezza
• Temperatura di conservazione cunsigliata inferiore à 20 °C
• Evitate l'esposizione à a luce per prevene reazzioni d'ossidazione fotocatalitica

V. Cuntrollu di qualità è test

1. Tecnulugia di monitoraghju in linea

• Installà analizzatori di gas residuali (RGA) per monitorà a pressione parziale di l'ossigenu in tempu reale
• Aduprate sensori d'ossigenu per cuntrullà u cuntenutu d'ossigenu in i gasi protettivi
• Impiegate a spettroscopia infrarossa per identificà i picchi d'assorbimentu caratteristici di i ligami Se-O

2. Analisi di u pruduttu finitu

• Aduprà u metudu di assorbimentu à infrarossu cù fusione di gas inerte per determinà u cuntenutu di ossigenu
• Spettrometria di massa di ioni secundarii (SIMS) per analizà a distribuzione di l'ossigenu
• Spettroscopia fotoelettronica à raggi X (XPS) per rilevà i stati chimichi di a superficia

Attraversu e misure cumplete descritte sopra, u cuntenutu d'ossigenu pò esse cuntrullatu sottu à 1 ppm durante a purificazione di distillazione à vuoto di u seleniu, rispondendu à i requisiti per l'applicazioni di seleniu di alta purezza. In a pruduzzione attuale, i parametri di u prucessu devenu esse ottimizzati in basa à e cundizioni di l'equipaggiu è i requisiti di u produttu, è deve esse stabilitu un sistema di cuntrollu di qualità strettu.