I. Pretrattamentu di e materie prime è purificazione primaria
- Preparazione di Materia Prima di Cadmiu d'Alta Purezza
- Lavaggio à l'aciduImmergete i lingotti di cadmiu di qualità industriale in una soluzione di acidu nitricu 5%-10% à 40-60°C per 1-2 ore per rimuovere l'ossidi superficiali è l'impurità metalliche. Sciacquate cù acqua deionizzata finu à un pH neutru è asciugate cù l'aspiratore.
- Lisciviazione idrometallurgicaTrattate i rifiuti chì cuntenenu cadmiu (per esempiu, scoria di rame-cadmiu) cù acidu sulfuricu (cuncentrazione 15-20%) à 80-90°C per 4-6 ore, ottenendu una efficienza di lisciviazione di cadmiu ≥95%. Filtrate è aghjunghjite polvere di zincu (1,2-1,5 volte u rapportu stechiometricu) per u spiazzamentu per ottene cadmiu spugnosu.
- Fusione è Casting
- Caricate u cadmiu spugnosu in crogioli di grafite di alta purezza, sciogliete sottu atmosfera d'argon à 320-350 °C, è versate in stampi di grafite per un raffreddamentu lentu. Formate lingotti cù una densità ≥8,65 g/cm³.
II. Raffinazione di Zona
- Attrezzatura è Parametri
- Aduprate forni di fusione à zona flottante orizzontale cù una larghezza di zona fusa di 5-8 mm, velocità di traslazione di 3-5 mm/h è 8-12 passaggi di raffinazione. Gradiente di temperatura: 50-80°C/cm; vuoto ≤10⁻³ Pa
- Segregazione di l'impuritàA zona ripetuta passa per cuncentrà u piombu, u zincu è altre impurità à a coda di u lingotto. Eliminate a sezione finale ricca di impurità da 15-20%, ottenendu una purezza intermedia ≥99,999%.
- Cuntrolli chjave
- Temperatura di a zona fusa: 400-450 °C (ligeramente sopra u puntu di fusione di u cadmiu di 321 °C);
- Velocità di raffreddamentu: 0,5-1,5 ° C / min per minimizà i difetti di reticolo;
- Flussu d'argon: 10-15 L/min per impedisce l'ossidazione
III. Raffinazione elettrolitica
- Formulazione di elettroliti
- Cumposizione di l'elettroliti: sulfatu di cadmiu (CdSO₄, 80-120 g/L) è acidu sulfuricu (pH 2-3), cù 0,01-0,05 g/L di gelatina aghjunta per migliurà a densità di u depositu catodicu.
- Parametri di u prucessu
- Anodu: Piastra di cadmiu grezzu; Catodu: Piastra di titaniu;
- Densità di corrente: 80-120 A/m²; Tensione di a cella: 2,0-2,5 V;
- Temperatura di elettrolisi: 30-40°C; Durata: 48-72 ore; Purità di u catodu ≥99,99%
IV. Distillazione di riduzione di u vuoto
- Riduzione è Separazione à Alta Temperatura
- Pone i lingotti di cadmiu in un fornu à vuoto (pressione ≤10⁻² Pa), introduce l'idrogenu cum'è riducente è scaldà à 800-1000°C per riduce l'ossidi di cadmiu à cadmiu gassosu. Temperatura di u condensatore: 200-250°C; Purezza finale ≥99,9995%
- Efficacia di Rimozione di Impurità
- Piombu residuale, rame è altre impurità metalliche ≤0,1 ppm;
- Cuntenutu d'ossigenu ≤5 ppm
Crescita di cristalli singuli di V. Czochralski
- Cuntrollu di a fusione è preparazione di i cristalli di sementi
- Caricà lingotti di cadmiu di alta purezza in crogioli di quarzu di alta purezza, fonde sottu argon à 340-360 ° C. Aduprà semi di cadmiu monocristalli orientati <100> (diametru 5-8 mm), pre-ricotti à 800 ° C per eliminà u stress internu.
- Parametri di tirata di cristalli
- Velocità di trazione: 1,0-1,5 mm/min (fase iniziale), 0,3-0,5 mm/min (crescita à statu stabile);
- Rotazione di u crogiolu: 5-10 rpm (contrarotazione);
- Gradiente di temperatura: 2-5°C/mm; Fluttuazione di a temperatura di l'interfaccia solidu-liquidu ≤±0.5°C
- Tecniche di Soppressione di Difetti
- Assistenza di u Campu MagneticuApplicà un campu magneticu assiale di 0,2-0,5 T per supprimà a turbulenza di a fusione è riduce e striature di l'impurità;
- Raffreddamentu cuntrullatuA velocità di raffreddamentu dopu a crescita di 10-20 ° C / h minimizza i difetti di dislocazione causati da u stress termicu.
VI. Post-elaborazione è cuntrollu di qualità
- Machinazione di cristalli
- TagliàAduprate seghe à filu diamantatu per taglià in wafer di 0,5-1,0 mm à una velocità di filu di 20-30 m/s;
- LucidaturaLucidatura chimica meccanica (CMP) cù una mistura d'acidu nitricu-etanolu (rapportu 1:5 in vulume), ottenendu una rugosità superficiale Ra ≤0,5 nm.
- Norme di qualità
- PurezzaGDMS (Spettrometria di Massa à Scarica Luminosa) cunfirma Fe, Cu, Pb ≤0,1 ppm;
- Resistività: ≤5×10⁻⁸ Ω·m (purità ≥99,9999%);
- Orientazione CristallograficaDeviazione <0,5°; Densità di dislocazione ≤10³/cm²
VII. Indicazioni di ottimizazione di u prucessu
- Rimozione Mirata di l'Impurità
- Aduprate resine à scambiu ionicu per l'adsorbimentu selettivu di Cu, Fe, ecc., cumminatu cù a raffinazione di zona in più stadii per ottene una purezza di gradu 6N (99,9999%).
- Aghjurnamenti di l'automatizazione
- L'algoritmi di IA aghjustanu dinamicamente a velocità di trazione, i gradienti di temperatura, ecc., aumentendu u rendimentu da 85% à 93%;
- Aumentà a dimensione di u crogiuolo à 36 pollici, permettendu una materia prima in un unicu lottu di 2800 kg, riducendu u cunsumu energeticu à 80 kWh/kg
- Sustenibilità è Recuperazione di Risorse
- Rigenerà i rifiuti di lavaggio à l'acidu via scambiu ionicu (recuperazione di Cd ≥99,5%);
- Trattate i gas di scaricu cù adsorbimentu di carbone attivatu + scrubbing alcalinu (recuperazione di vapore di Cd ≥98%)
Riassuntu
U prucessu di crescita è purificazione di cristalli di cadmiu integra l'idrometallurgia, a raffinazione fisica à alta temperatura è e tecnulugie di crescita di cristalli di precisione. Attraversu a lisciviazione à l'acidu, a raffinazione di zona, l'elettrolisi, a distillazione à vuoto è a crescita Czochralski - accumpagnata da l'automatizazione è da pratiche ecologiche - permette una pruduzzione stabile di monocristalli di cadmiu di purezza ultra-alta di qualità 6N. Quessi rispondenu à e richieste di rilevatori nucleari, materiali fotovoltaici è dispositivi semiconduttori avanzati. I progressi futuri si concentreranu nantu à a crescita di cristalli à grande scala, a separazione mirata di l'impurità è a pruduzzione à basse emissioni di carboniu.
Data di publicazione: 06/04/2025