A purificazione di u seleniu d'alta purità (≥99,999%) implica una cumminazione di metudi fisichi è chimichi per eliminà impurità cum'è Te, Pb, Fe è As. I seguenti sò i prucessi è i parametri chjave:
1. Distillazione à u vuotu
Flussu di u prucessu:
1. Pone u seleniu grezzu (≥99,9%) in un crucible di quarzu in un fornu di distillazione à vuoto.
2. Scaldate à 300-500 °C sottu vacuum (1-100 Pa) per 60-180 minuti.
3. U vapore di seleniu si condensa in un condensatore à dui stadii (stadiu inferiore cù particelle di Pb/Cu, stadiu superiore per a raccolta di seleniu).
4. Coglie u seleniu da u condensatore superiore; 碲(Te) è altre impurità à puntu d'ebullizione altu restanu in u stadiu inferiore.
Parametri:
- Temperatura: 300-500°C
- Pressione: 1-100 Pa
- Materiale di u condensatore: Quarzu o acciaio inox.
2. Purificazione chimica + Distillazione à u vacuum
Flussu di u prucessu:
1. Combustione per ossidazione: Reagisce u seleniu grezzu (99,9%) cù O₂ à 500 °C per furmà gas SeO₂ è TeO₂.
2. Estrazione cù solvente: Dissolve SeO₂ in una soluzione etanolu-acqua, filtra u precipitatu di TeO₂.
3. Riduzione: Aduprate l'idrazina (N₂H₄) per riduce SeO₂ à seleniu elementale.
4. De-Te prufonda: Ossidà torna u seleniu à SeO₄²⁻, dopu estrae u Te cù l'estrazione cù solvente.
5. Distillazione finale sottu vuotu: Purificà u seleniu à 300-500 °C è 1-100 Pa per ottene una purezza di 6 N (99,9999%).
Parametri:
- Temperatura d'ossidazione: 500°C
- Dosaggio di idrazina: Eccessu per assicurà una riduzione cumpleta.
3. Purificazione elettrolitica
Flussu di u prucessu:
1. Aduprate un elettrolitu (per esempiu, l'acidu selenoso) cù una densità di corrente di 5-10 A/dm².
2. U seleniu si deposita nantu à u catodu, mentre chì l'ossidi di seleniu si volatilizanu à l'anodu.
Parametri:
- Densità di corrente: 5-10 A/dm²
- Elettrolitu: Acidu selenosu o suluzione di selenatu.
4. Estrazione di solvente
Flussu di u prucessu:
1. Estrae Se⁴⁺ da a suluzione aduprendu TBP (tributil fosfatu) o TOA (triottilamina) in un mezu d'acidu cloridricu o sulfuricu.
2. Strip è precipitate u seleniu, poi ricristallizate.
Parametri:
- Estrattore: TBP (mediu HCl) o TOA (mediu H₂SO₄)
- Numeru di tappe: 2-3.
5. Fusione di Zona
Flussu di u prucessu:
1. Fusione ripetuta di lingotti di seleniu in zona per rimuovere tracce di impurità.
2. Adattu per ottene una purezza >5N da materiali di partenza di alta purezza.
Nota: Richiede apparecchiature specializate è cunsuma assai energia.
Suggerimentu di Figura
Per riferimentu visuale, riferitevi à e seguenti figure da a literatura:
- Cunfigurazione di distillazione à vuoto: Schema di un sistema di condensatore à dui stadi.
- Diagramma di fase Se-Te: Illustra e sfide di separazione per via di punti di ebullizione vicini.
Referenze
- Distillazione à u vuotu è metudi chimichi:
- Estrazione elettrolitica è cù solvente:
- Tecniche avanzate è sfide:
Data di publicazione: 21 di marzu di u 2025