Crescita è Purificazione di Cristalli di Telluriu 7N

Crescita è Purificazione di Cristalli di Telluriu 7N

I. Pretrattamentu di e materie prime è purificazione preliminare

1. ‌Selezzione di materie prime è frantumazione‌

• ‌Requisiti di MaterialeAduprate minerale di telluriu o fangu d'anodu (cuntenutu di Te ≥5%), preferibilmente fangu d'anodu di fusione di rame (cuntenendu Cu₂Te, Cu₂Se) cum'è materia prima.
• ‌Prucessu di pretrattamentu:
• Frantumazione grossolana à una dimensione di particelle ≤5 mm, seguita da macinazione a palle à una mesh ≤200;
• Separazione magnetica (intensità di u campu magneticu ≥0.8T) per rimuovere Fe, Ni è altre impurità magnetiche;
• Flottazione di schiuma (pH = 8-9, cullettori di xantati) per separà SiO₂, CuO è altre impurità non magnetiche.
• ‌PrecauzioniEvitate d'introduce umidità durante u pretrattamentu umitu (richiede l'asciugatura prima di a tostatura); cuntrullate l'umidità ambiente ≤30%.

1. ‌Tostatura è Ossidazione Pirometallurgica‌

• ‌Parametri di u prucessu:
• Temperatura di torrefazione per ossidazione: 350–600°C (cuntrollu graduale: bassa temperatura per a desulfurazione, alta temperatura per l'ossidazione);
• Tempu di torrefazione: 6-8 ore, cù un flussu di O₂ di 5-10 L/min;
• Reagente: Acidu sulfuricu cuncintratu (98% H₂SO₄), rapportu di massa Te₂SO₄ = 1:1,5.
• ‌Reazione chimica:
  Cu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2OCu2​Te+2O2​+2H2​SO4​→2CuSO4​+TeO2​+2H2​O
• ‌PrecauzioniCuntrollà a temperatura ≤600 °C per impedisce a volatilizazione di TeO₂ (puntu d'ebullizione 387 °C); trattà u gasu di scaricu cù scrubber NaOH.

II. Elettroraffinazione è distillazione sottu vuotu

1. ‌Elettroraffinazione‌

• ‌Sistema Elettroliticu:
• Cumposizione elettrolitica: H₂SO₄ (80–120 g/L), TeO₂ (40–60 g/L), additivu (gelatina 0,1–0,3 g/L);
• Cuntrollu di a temperatura: 30–40°C, portata di circulazione 1,5–2 m³/h.
• ‌Parametri di u prucessu:
• Densità di corrente: 100–150 A/m², tensione di cella 0,2–0,4V;
• Spaziatura trà l'elettrodi: 80–120 mm, spessore di deposizione di u catodu 2–3 mm/8 h;
• Efficienza di rimuzione di l'impurità: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
• ‌PrecauzioniFiltrà regularmente l'elettrolitu (precisione ≤1μm); lucidà meccanicamente e superfici di l'anodu per impedisce a passivazione.

1. ‌Distillazione à u Vuotu‌

• ‌Parametri di u prucessu:
• Livellu di vacuum: ≤1×10⁻²Pa, temperatura di distillazione 600–650°C;
• Temperatura di a zona di u condensatore: 200–250°C, efficienza di cundensazione di u vapore Te ≥95%;
• Tempu di distillazione: 8-12 ore, capacità di un lottu unicu ≤50 kg.
• ‌Distribuzione di l'impuritàL'impurità à bassu puntu d'ebullizione (Se, S) s'accumulanu à u fronte di u condensatore; l'impurità à altu puntu d'ebullizione (Pb, Ag) fermanu in i residui.
• ‌PrecauzioniPrepompa u sistema di vacuum à ≤5 × 10⁻³Pa prima di u riscaldamentu per impedisce l'ossidazione di Te.

III. Crescita di i cristalli (cristallizazione direzionale)

1. ‌Cunfigurazione di l'equipaggiu‌

• ‌Modelli di Fornu di Crescita di CristalliTDR-70A/B (capacità di 30 kg) o TRDL-800 (capacità di 60 kg);
• Materiale di u crogiolu: Grafite d'alta purezza (cuntenutu di cenere ≤5ppm), dimensioni Φ300 × 400 mm;
• Metudu di riscaldamentu: Riscaldamentu per resistenza di grafite, temperatura massima 1200 °C.

1. ‌Parametri di u prucessu‌

• ‌Cuntrollu di a fusione:
• Temperatura di fusione: 500–520°C, prufundità di u bagnu di fusione 80–120 mm;
• Gasu prutettore: Ar (purezza ≥99,999%), portata 10-15 L/min.
• ‌Parametri di cristallizazione:
• Velocità di tirata: 1–3 mm/h, velocità di rotazione di u cristallu 8–12 rpm;
• Gradiente di temperatura: Assiale 30–50°C/cm, radiale ≤10°C/cm;
• Metudu di raffreddamentu: Base di rame raffreddata à acqua (temperatura di l'acqua 20-25 °C), raffreddamentu radiativu superiore.

1. ‌Cuntrollu di l'impurità‌

• ‌Effettu di segregazioneImpurità cum'è Fe, Ni (coefficiente di segregazione <0,1) s'accumulanu à i limiti di i grani;
• ‌Cicli di rifusione3-5 cicli, impurità totali finali ≤0,1 ppm.

1. ‌Precauzioni:

• Copre a superficia di fusione cù piastre di grafite per supprime a volatilizazione di Te (tassa di perdita ≤0,5%);
• Monitorà u diametru di u cristallu in tempu reale cù calibri laser (precisione ± 0,1 mm);
• Evitate e fluttuazioni di temperatura >±2°C per impedisce l'aumentu di a densità di dislocazioni (obiettivu ≤10³/cm²).

IV. Ispezione di qualità è metriche chjave

V. Protocolli ambientali è di sicurezza

1. ‌Trattamentu di i gasi di scaricu:

• Gas di torrefazione: Neutralizà SO₂ è SeO₂ cù scrubber NaOH (pH≥10);
• Scaricu di distillazione à vuoto: Cundensà è recuperà u vapore di Te; i gas residuali adsorbiti via carbone attivatu.

1. ‌Riciclaggio di scorie:

• Slime d'anodu (chì cuntene Ag, Au): Recuperà via idrometallurgia (sistema H₂SO₄-HCl);
• Residui d'elettrolisi (chì cuntenenu Pb, Cu): Ritornu à i sistemi di fusione di rame.

1. ‌Misure di sicurezza:

• L'operatori devenu purtà maschere à gas (u vapore di Te hè tossicu); mantene a ventilazione à pressione negativa (tasso di scambiu d'aria ≥10 cicli/h).

Linee guida per l'ottimizazione di u prucessu

1. ‌Adattazione di materie primeAjustà dinamicamente a temperatura di torrefazione è u rapportu di l'acidità secondu e fonti di slime di l'anodu (per esempiu, fusione di rame vs. piombu);
2. ‌Corrispondenza di a velocità di trazione di cristalliAjustà a velocità di trazione secondu a cunvezione di fusione (numeru di Reynolds Re≥2000) per supprimà u superraffreddamentu custituziunale;
3. ‌Efficienza energeticaAduprate u riscaldamentu à doppia zona di temperatura (zona principale 500 °C, sottozona 400 °C) per riduce u cunsumu energeticu di a resistenza di grafite di 30%.